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2020年版明胶空心胶囊质量标准

明胶空心胶囊质量标准

Mingjiaokongxinjiaonang    Vacant Gelatin Capsules

《中华人民共和国药典》2020年版四部P687页。

本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。

【性状】本品呈圆筒状,系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊,囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明(两节均不含遮光剂)、半透明(仅一节含遮光剂)、不透明(两节均含遮光剂)三种。

【鉴别】1)取本品0.25g,加水50ml,加热使溶化,放冷,摇匀,取溶液5ml,加重铬酸钾试液-稀盐酸(4:1)数滴,即产生橘黄色絮状沉淀。

2)取鉴别(1)项下的溶液1ml,加水50ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即产生浑浊。

3)取本品约0.3 g,置试管中,加钠石灰少许,加热产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

【检查】

松紧度  取本品10粒,用拇指与食指轻捏胶囊两端,旋转拔开,不得有粘结、变形或破裂,然后装满滑石粉,将帽、体套合并锁合,逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上,应不漏粉;如有少量漏粉,不得超过1粒。如超过,应另取10粒复试,均应符合规定。

脆碎度  取本品50粒,置表面皿中,放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内,置25℃±1℃恒温24小时,取出,立即分别逐粒放入直立在木板(厚度2cm)上的玻璃管(内径为24mm,长为200mm)内,将圆柱形法码(材质为聚四氟乙烯,直径为22mm,重20g±0.1g)从玻璃管口处自由落下,视胶囊是否破裂,如有破裂,不得超过5粒。

崩解时限  取本品6粒,装满滑石粉,照崩解时限检查法(通则0921)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查,各粒均应在10分钟内崩解。除破碎的囊壳外,应全部通过筛网,如有胶囊壳碎片不能通过筛网,但已软化、黏附在筛网及挡板上,可作符合规定论。如有1粒不符合规定,应另取6粒复试, 均应符合规定。

亚硫酸盐(以SO2)    取本品5.0g,置长颈圆底烧瓶中,加热水100ml使溶化,加磷酸2ml与碳酸氢钠0.5g,即时连接冷凝管,加热蒸馏,用0.05mol/L碘溶液15ml为接收液,收集馏出液50ml,用水稀释至100ml,摇匀,量取50ml,置水浴上蒸发,随时补充水适量,蒸至溶液几乎无色,用水稀释至40ml,照硫酸盐检查法(通则0802)检查,如显浑浊,与标准硫酸钾溶液3.75ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。

对羟基苯甲酸酯类(此项适用于以对羟基苯甲酸酯类作为抑菌剂的工艺)  

  取本品约0.5 g,精密称定,置已加热水30ml的分液漏斗中,振摇使溶解,放冷,精密加乙醚50ml,小心振摇,静置分层,精密量取乙醚层25ml,置蒸发皿中,蒸干乙醚,用流动相转移至5ml量瓶中并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯对照品各25mg,置同一250ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.02mol/L醋酸铵(58:42)为流动相,检测波长为254nm,理论板数按羟苯乙酯峰计算应不低于1600。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰,按外标法以峰面积计算,

含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯与羟苯丁酯的总量不得过0.05%

氯乙醇(此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺) 取本品适量,剪碎,称取2.5g,置具塞锥形瓶中, 加正己烷25ml,浸渍过夜,将正己烷液移至分液漏斗中,精密加水2ml,振摇提取,取水溶液作为供试品溶液。另取氯乙醇适量,精密称定,加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含25μg的溶液,精密量取2ml,置盛有正己烷24ml的分液漏斗中,精密加水2ml,振摇提取,取水溶液作为对照溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,用10%聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为110℃。供试品溶液中氯乙醇峰面积不得大于对照溶液峰面积(0.002%)。

环氧乙烷(此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺) 取本品约2.0g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加60℃的水10ml,密封,不断振摇使溶解,作为供试品溶液;取外部干燥的100ml量瓶,加水约60ml,加瓶塞,称重,用注射器注入环氧乙烷对照品约0.3ml,不加瓶塞,振摇,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,精密量取1ml,置20ml顶空瓶中,精密加水9ml,密封,作为对照品溶液;照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验,用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为45℃,顶空瓶平衡温度为80 ℃,平衡时间为15分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.0001%)。

干燥失重   取本品1.0g,将帽、体分开,在105℃干燥6小时,减失重量应为12.5%~17.5%。

炽灼残渣   取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣分别不得过2.0%(透明)、3.0%(半透明)与5.0%(不透明)。

 取本品0.5 g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5~10 ml,混匀,浸泡过夜,100℃预消解2小时后,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并用2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(如胶囊中含有钛白粉,在消解后将供试液定容后离心或过滤,取上清液或续滤液作为供试品溶液,或消解前加入1ml氢氟酸进行消解)。同法制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液,临用时,分别精密量取铬标准贮备液适量, 用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80μg的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在357.9nm的波长处测定,或照电感耦合等离子体质谱法(通则0412第一法)测定,计算,即得。含铬不得过百万分之二。如需仲裁时,以电感耦合等离子体质谱法(通则0412第一法)的测定结果为准。

重金属   取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水5ml,微热溶解,滤过(透明空心胶囊不需要滤过),滤渣用15ml水洗涤,合并滤液和洗液至乙管中,依法检查(通则0821第二法)。如空心胶囊中含有氧化铁色素对结果有干扰,在操作步骤“……移至纳氏比色管中,加水稀释成25ml”后按第一法操作,含重金属不得过百万分之二十。

微生物限度  取本品,依法检查(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过1000cfu、霉菌和酵母菌总数不得过100cfu,不得检出大肠埃希菌;每10g供试品中不得检出沙门菌。

【类别】药用辅料,用于胶囊剂的制备。

【贮藏】密闭,在温度10℃~25℃,相对湿度35%~65%条件下保存。

【标示】①应标明使用的抑菌剂名称,是否采用环氧乙烷灭菌;②应标明本品运动黏度的标示值及范围(可按下述测定方法测定)。

附:黏度 取本品4.50g,置已称定重量的100ml烧杯中,加温水20ml,置60℃水浴中搅拌使溶化;取出烧杯,擦干外壁,加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0%),将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中,密塞,置40℃±0.1℃水浴中,当胶液的温度达到40℃±0.1℃后,移至平氏黏度计内,照黏度测定法(通则0633第一法,毛细管内径为2.0mm),于40℃±0.1℃水浴中测定。

    (1-干燥失重)×4.50×100

    胶液总重量(g)=--------------------------

    15.0

 

 


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